以下是关于原子吸收分光光度计使用细节的综合描述:
一、使用前准备
1. 环境与设备检查:
- 确保实验室温度稳定在15-30℃,湿度≤75%,并远离强电磁干扰源。
- 检查电源是否符合三相五线制(380V,接地电阻<0.1Ω),冷却水循环系统压力需维持在0.1-0.4MPa,并使用去离子水防止管路结垢。
- 确认乙炔钢瓶压力>0.6MPa、氩气钢瓶出口压力0.5-0.6MPa,排风系统正常运行。
2. 仪器预热与初始化:
- 开启稳压电源→主机电源→空气压缩机→排风扇→冷却水,等待电压稳定在220V。
- 安装待测元素空心阴极灯,注意轻拿轻放,避免震动,预热灯电流由低至高缓慢升至规定值。
- 通过软件联机初始化,完成波长自动校准与能量平衡调试,确保光路对准。
二、核心操作流程
1. 火焰原子化法:
- 点火准备:先开助燃气(空气压力0.2-0.3MPa),再开乙炔主阀(次级压力0.05-0.08MPa),点火后调节流量使火焰呈蓝色锥形。
- 参数设置:根据元素特性选择燃烧头高度(通常为光斑与燃烧器相切位置)、光谱带宽及积分时间。
- 测量步骤:吸喷去离子水调零→空白校正→标准曲线绘制→样品测定,每次测量后需用去离子水清洗雾化器10分钟。
2. 石墨炉原子化法:
- 升温程序设定:按元素特性设置四段加热模式,干燥(低温去除溶剂)→灰化(分解有机物)→原子化(目标元素挥发)→净化(清除残留)。
- 进样操作:使用微量移液器准确注入0.5μL样品,枪头需接触石墨管底部以避免气泡,手动调节炉体位置使能量值≥60%。
- 安全防护:通入氩气作为保护气,冷却水循环不可中断,防止石墨管过热烧毁。
三、校准与维护要点
1. 定期校准:
- 每两周用氧化钬滤光片验证190-900nm波长准确性,偏差超过0.5nm需重新标定。
- 通过标准物质(如Pb、Cd溶液)进行线性回归校准,相关系数需≥0.999。
2. 关键部件保养:
- 雾化器:每周拆卸毛细管浸泡于稀硝酸中超声清洗,堵塞时用铂铱合金丝疏通。
- 燃烧器:盐类结晶可用乙醇-丙酮混合液擦拭,熔珠需金相砂纸打磨,严禁酸浸。
- 光学系统:每年更换干燥剂防潮,禁止用手触摸光栅,除尘仅用洗耳球吹扫。
四、安全注意事项
1. 操作规范:
- 点火时遵循“先气后电”原则(先开助燃气→燃气→点火),熄火则相反。
- 乙炔管路泄漏时立即关闭主阀,开窗通风,禁用明火检测。
2. 应急处理:
- 发生回火应迅速关闭燃气阀门,切断电源,待残余气体燃尽后再排查原因。
- 皮肤接触酸液立即用碳酸氢钠溶液冲洗,误吸入烟雾需转移至通风处并就医。
正确使用原子吸收分光光度计需兼顾精密操作与系统性维护。从前期的环境适配、中期的标准化流程执行,到后期的周期性保养,每个环节均影响数据精度与设备寿命。